Základnou metódou na určenie, či je spekanie dokončené, je pozorovanie, či zrná oxidu horečnatého rekryštalizovali pomocou metalografickej analýzy, v kombinácii s testovaním za horúca- a detekciou röntgenového žiarenia na komplexné vyhodnotenie. Znakom úplného spekania sú výrazne zrastené zrná, husto usporiadané, tvoriace súvislú keramickú štruktúru.
1. Metalografická analýza (základ najpriamejšieho úsudku)
Kvalifikované vlastnosti:
Výrazne pestované zrná s jasnými hranicami, ktoré vykazujú rekryštalizačné vlastnosti; Hustá štruktúra, bez viditeľných mikropórov alebo voľných práškových oblastí; Teplota spekania musí dosiahnuť 800 – 1000 stupňov s dobou výdrže väčšou alebo rovnou 1 hodine.
Nekvalifikované vlastnosti:
Jemné, voľné zrná, pripomínajúce surový prášok; Pod mikroskopom sú viditeľné početné mikropóry a nespojité rozhrania, čo naznačuje nedostatočnú teplotu spekania alebo príliš krátky čas zdržania.
Metalografická analýza je zlatým štandardom na určenie „skutočného spekania“, ktorý priamo odráža stav vnútornej štruktúry materiálu.
2. Overenie horúceho-stavu testovania (funkčné testovanie)
Podmienky testu: Po 30 minútach zapnutia-do tepelnej rovnováhy zmerajte izolačný odpor do 2 sekúnd od vypnutia-.
Vyhovuje/nevyhovuje štandard: Väčšie alebo rovné 200 MΩ (500 V DC);
Upozornenie na abnormality: Ak je test v studenom-stave úspešný (väčší alebo rovný 500 MΩ), ale test v horúcom-stave vykazuje náhly pokles odporu, znamená to neúplné spekanie vedúce k zväčšeniu mikropórov a vytvoreniu únikovej cesty pri vysokých teplotách.
Ide o nepriamu, ale zásadnú metódu prevádzkového overenia, ktorá je vhodná najmä pre pred-balené hotové výrobky.
3. Röntgenová inšpekcia (ne-deštruktívne štrukturálne skríning)
Kľúčové body inšpekcie: Detekcia defektov, ako sú dutiny, mimo{0}}stredové jadrá a nerovnomerná hustota vo vyplnenej oblasti.
Požiadavka na rozlíšenie: Väčšie alebo rovné 5 μm, schopné identifikovať štrukturálne anomálie na úrovni mikrónov-.
Kritériá posudzovania: Ak sa zistí lokalizovaná uvoľnenosť alebo vysoká pórovitosť, znamená to nedostatočné plnenie pred spekaním alebo zlyhanie pri aktivácii zahusťovania počas procesu spekania.
Toto môže dopĺňať metalografickú analýzu pre nedeštruktívne predbežné skríning{0}.
Komplexná tabuľka logiky úsudku
Testované položky: Úplné spekanie / Neúplné spekanie
Metalografická analýza: Rast zŕn, hustý a súvislý / sypký prášok, bez rekryštalizácie
Tepelný izolačný odpor: väčší alebo rovný 200 MΩ /<200 MΩ, even approaching 0
Röntgenová kontrola: Rovnomerná výplň, žiadne dutiny / existuje lokalizovaná uvoľnenosť alebo pórovitosť
Odporúčanie pre prepracovanie: Nie je potrebné presýtenie / Musí sa znova{0}}sintrovať
V praxi môže kombinácia metalografickej analýzy a testovania za tepla presne určiť stav spekania s presnosťou viac ako 95 %.
